能夠檢測(cè)各類有機(jī)及無(wú)機(jī)固體、液體、氣體等樣品中含水率的的儀器叫做水分測(cè)定儀，按測(cè)定原理可以分類物理測(cè)定法和化學(xué)測(cè)定法兩大類。物理測(cè)定法常用的用失重法、蒸餾分層法、氣相色譜分析法等，化學(xué)測(cè)定方法主要有卡爾費(fèi)休法(Karl Fischer)、甲苯法等，際標(biāo)準(zhǔn)化組織把卡爾費(fèi)休(Karl Fischer)方法定為測(cè)微量水分際標(biāo)準(zhǔn)，我們家也把這個(gè)方法定為家標(biāo)準(zhǔn)測(cè)微量水分。

儀器操作

儀器操作步驟(以紙張為例)

*步:按校準(zhǔn)鍵，放砝碼，自動(dòng)校準(zhǔn)。(定期效準(zhǔn)，不用每天開(kāi)機(jī)效準(zhǔn))

二步:取好樣品，按"↑"存儲(chǔ)重量，按測(cè)試鍵開(kāi)始作。

三步:儀器加熱中，儀器正在顯示丟失的水分值。

四步:測(cè)定結(jié)束(3分鐘左右)，儀器顯示zui終水分值，記錄數(shù)據(jù)。

糧食水分檢測(cè)方法

如何使用快速水分測(cè)定儀檢測(cè)玉米水份?

1. 開(kāi)機(jī)預(yù)熱半個(gè)小時(shí)，儀器溫度為零下需要預(yù)熱個(gè)小時(shí)。

2. 放上砝碼到樣品盤正中間，儀器顯示±0.02之內(nèi)可以直接行測(cè)試，否則需要行校準(zhǔn)。

3. 取粉碎好的玉米面放在樣品盤正中間

4. 按"↑"

5. 用托架搖勻

6. 放回三腳架上，蓋上加熱筒，代稱中穩(wěn)定后，按"測(cè)試"，儀器開(kāi)始作

7. 測(cè)試成后，水分測(cè)定儀自動(dòng)報(bào)警，按"顯示"，每按次可以顯示不同參數(shù)

8. 按"清除"鍵，后按"置零"鍵，清除上次測(cè)試數(shù)據(jù)，代溫度下降至30℃時(shí)可行二次實(shí)驗(yàn)

卡式水分測(cè)定儀原理

卡爾-費(fèi)休庫(kù)侖法水分測(cè)定儀原理

1.1935年卡爾-費(fèi)休(KarlFischer)提出了利用容量分析測(cè)定水分的方法，這種方法即是GB6283《化產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定》中的目測(cè)法。目測(cè)法只能測(cè)定無(wú)色液體物質(zhì)的水分。后來(lái)，又發(fā)展為電量法。隨著科的發(fā)展，繼而又將庫(kù)侖計(jì)和容量法結(jié)合起來(lái)推出庫(kù)侖法。這種方法即是GB7600《運(yùn)行中變壓器油水分含量測(cè)定法(庫(kù)侖法)》中的測(cè)試方法。分類目測(cè)法和電量法統(tǒng)稱為容量法?？ㄊ戏椒ǚ譃榭ㄊ先萘糠ê涂ㄊ蠋?kù)侖法兩大方法。兩種方法都被許多家定為標(biāo)準(zhǔn)分析方法，用來(lái)校正其他分析方法和測(cè)量?jī)x器。

2.卡氏庫(kù)侖法測(cè)定水分是種電化學(xué)方法。其原理是儀器的電解池中的卡氏試劑達(dá)到平衡時(shí)注入含水的樣品，水參和碘、二氧化硫的氧化還原反應(yīng)，在吡啶和甲醇存在的情況下，生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在陽(yáng)電解產(chǎn)生，從而使氧化還原反應(yīng)不斷行，直至水分耗盡為止，依據(jù)法拉電解定律，電解產(chǎn)生碘是同電解時(shí)耗用的電量成正比例關(guān)系的，其反應(yīng)如下:

H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N?HI+C5H5N?SO3

C5H5N?SO3+CH3OH→C5H5N?HSO4CH3

在電解過(guò)程中,電反應(yīng)如下:

陽(yáng):2I--2e→I2

陰:I2+2e→2I-

2H++2e→H2↑

從以上反應(yīng)中可以看出，即1摩爾的碘氧化1摩爾的二氧化硫，需要1摩爾的水。所以是1摩爾碘和1摩爾水的當(dāng)量反應(yīng)，即電解碘的電量相當(dāng)于電解水的電量，電解1摩爾碘需要2×96493庫(kù)侖電量，電解1毫摩爾水需要電量為96493毫庫(kù)侖電量。